大気中における非接触モードAFM

1986年¹に最初に実装されたAFMでは、ピエゾチューブスキャナを使用して、微細加工されたカンチレバーで試料表面全体を走査するという構成が最も基本的なものでした。この構成では、カンチレバーのチップ先端が試料表面の凹凸部位を通過するたびに、カンチレバーの偏向(たわみ)が生じ、カンチレバーの上部で反射するレーザービームの反射角が変化します。²  この光の屈折度は、PSPD (Position-Sensitive Photo Detector：位置敏感型光検出器)によって測定されてから、ソフトウェア解析によって試料表面の特性との相関関係が明らかにされます。図1に、この構成の全体像を示します。

図1.AFMの動作概略図

カンチレバーのたわみは、チップと試料の間で作用するファンデルワールス力によるものです。このファンデルワールス力は、正電荷を持つ原子核(F_ion)間で作用する斥力と、荷電子とイオン芯間(F_el)で作用する引力によって左右されます。図2に、ファンデルワールス力の引力成分と斥力成分の距離依存性を示します。AFMチップが試料表面から数ナノメートルの距離にあるときは、引力の方が強く作用しています。ただし、AFMチップが試料表面に近づくにつれて、斥力による反発が生じます。1986年にAFMとともに開発された接触モードでは、チップは試料表面と接触した状態を常に保っています。したがって、接触AFMでは、近距離で斥力の作用によって生じたカンチレバーのたわみに基づいて、試料表面の凹凸部位(トポグラフィー)が測定されます。1年後に開発された非接触モード(NC-AFM)では、チップは試料表面の直上に保持されます。試料表面のトポグラフィーは、遠距離で引力の相互作用によって生じたカンチレバーのたわみに基づいて測定されます。

図2.原子間力と距離の関係

ただし、NC-AFMでは、多くの場合、従来のDC (Direct Current：直流電流)法を使用しても、引力の作用によるカンチレバーのたわみは小さすぎて、表面のトポグラフィーを明らかにできません。 解決方法の1つとしては、圧電モジュレーターを使用して、カンチレバーが試料表面上を通過するときに、その共振周波数付近でカンチレバーを振動させて、カンチレバーの振動の変化と試料表面の凹凸部位の相関関係を明らかにするという方法が挙げられます。この検出スキームはAC (Alternating Current：交流電流)検出法と呼ばれ、DC法よりも応答感度が大幅に向上しており、NC-AFMによる優れた分解能の実現を可能にしています。

非接触AFM

接触AFMの開発から1年後の1987年³に、Martinおよびその他の研究者が最初のNC-AFMを開発しました。NC-AFMでは、圧電バイモルフを使用して、カンチレバー固有の共振周波数(f₀)付近(通常、100kHz~400kHzの間。350kHzがパークシステムズの完全非接触モードで一般的に使用される共振周波数)でカンチレバーを数ナノメートルの振幅で振動させています。 図3に示すように、この共振周波数を検出するには、バイモルフに印加される電圧の周波数を走査する際に、カンチレバーの振動振幅を記録します。この共振振動には、次の方程式(1)に示すように、対応するバネ定数(k₀)があります。

     (1)

チップが試料に接近するにつれて、チップと試料の間で作用するファンデルワールス力によって、カンチレバーの共振振動の振幅および位相が変化します。この結果、新しい有効共振周波数(f_eff)と有効バネ定数(k_eff)が確定します。引力が作用している状況(力勾配が正の場合など)では、チップが試料表面に接近するにつれて、k_effは減少します。引力が作用している状況でk_effが減少すると、図4に示すように、f_effもf₀より小さくなります。

  (2)

振動振幅の変化は、Δd (チップと試料表面の間の距離)の変化として反映されます。この振幅の変化(ΔA)をカンチレバーの共振周波数で測定することにより、NC-AFMのフィードバックループ機構で、図5に示すようにΔdが補正されます。NC-AFMでは、一定の振幅(A₀)と距離(d₀)を維持しながら、周波数の変化に応じてZスキャナの移動を制御することで、試料表面のトポグラフィーを測定できます。具体的な変化は、高速なZサーボフィードバックループ機構によって監視されます。

大気中における非接触モードAFMの課題：高速Zサーボフィードバック

変調フィードバック機構は、引力と斥力、両方の相互作用領域で動作します。⁴   引力の相互作用領域では、実際にチップと試料が接触していなくても、チップと試料の間で有効に作用する引力の影響を受けて、振幅は減少します。ただし、機械制御が不十分な場合、長距離で生じる引力が短距離で生じる斥力よりも強くチップに作用し、カンチレバーの各振動周期ボトムに、チップと試料は接触してしまいます。

図6に示す振幅と距離のグラフからは、自由大気の振幅が大きい条件でチップが振動した場合、引力の作用を受けるのは、チップの動作範囲のごくわずかな部分のみであることがわかります。このように厳密に定義される領域にチップを保持し続けることは非常に困難です。図7および8に示すような、自由大気の振幅が小さい条件では、引力の作用を受けるチップの動作範囲は大きくなります。ただし、自由大気の振幅が小さい条件では、チップと試料の相互作用の変化に起因する振幅の変化を追跡するため、非常に精密な制御機構と、フィードバック機構の高速なレスポンスも必要になります。

XE (Crosstalk Eliminated：クロストーク除去) AFMの高感度・高速Zスキャナによる非接触モードAFM

図9.高感度・高速Zスキャナ搭載のクロストーク除去(XE) AFM

アンビエントAFMベンダーの大半は、引力の作業領域で測定を継続するのに必要なフィードバック制御に対応できるZ走査アクチュエーターが存在しないことから、システムを斥力の作用領域で動作させる手法を選んでいます。ただし、この手法を選んだ場合、チップは周期的に試料表面と接触して、チップの摩耗や試料表面の損傷を引き起こします。パークシステムズのクロストーク除去(XE) AFMは、図9に示すようなフレクシャー方式の高感度・高速Zスキャナを採用することで、感度と応答性が大幅に向上しており、引力の作用領域で、微細な周波数シフトによって振幅がわずかに変化した場合にも対応できます。また、低慣性のZスキャナからの高速な応答により、AFMチップの先端あるいは側面での移動を正確に追跡できます。この結果、試料表面の急激な隆起を検知したときでも、チップは即座に退避して(図10および11を参照)、試料表面に衝突することなく、引力の作用領域でそのまま測定を継続できます。特許取得済みのマルチスタック圧電によって駆動される高感度・高速Zスキャナ、高周波カンチレバー、独立したZスキャナとXYスキャナにより、パークシステムズのXE AFMは、完全非接触モードを実現する上で必要な処理速度と制御系を備えています。

図10.チップと試料の相互作用(チップの先端と側面)

図11.XE-100の完全非接触モードで測定した幅50nm、奥行き100nmの溝を含む1μmの走査画像の3Dレンダリング(1:1のアスペクト比で表示)。高性能なZサーボ機構を備えたXEシリーズの完全非接触モードでは、溝の壁の急勾配も正確にトレース可能。

出典

1. G. Binnig, C. Quate, and Ch. Gerber, Phys. Rev. Lett. 56, 930 (1986).
2. G. Meyer and N. M. Amer, Appl. Phys. Lett. 53, 2400 (1988).
3. Y. Martin, C.C. Williams, H.K. Wickramasinghe, J. Appl. Phys. 61, 4723 (1987).
4. R. Garcia, and A. San Paulo, Phys. Rev. B. 60, 4961 (1999).